Argentometri _ D.10
BAB I
PENDAHULUAN
Ilmu kimia
adalah ilmu yang mempelajari tentang komposisi,struktur dan sifat kimia atau
materi berdasarkan perubahan yang menyertai terjadinya reaksi kimia atau suatu
materi yang di ciptakan atau memusnahkan serta dapat dijelaskan proses atau
reaksi yang ditimbulkan dari kejadian tersebut misalnya terjadi perubahan materi
dan energy.
Kita hidup dalam era polimer Bahan bahan polimer alam yang
sejak dahulu telah dikenal dan dimanfaatkan, seperti kapas, wool, dan damar
Polimer sintesis. Setelah semua ion klorida mengendap maka kelebihan ion Ag
pada saat titik akhir titrasi dicapai akan bereaks idengan indicator membentuk
endapan coklat kemerahan. Analisis Mengenai Dampak Lingkungan, yang sering
disingkat AMDAL, merupakan reaksi terhadap kerusakan lingkungan akibat aktivitasmia yang semakin meningkatkan
Kadar halogen dalam air
dapat dianalisis secara kuantitatif dengan menggunakan suatu metode analisis
titrimetri titrasi yang digunakan adalah titrasi argentometri
(http://burungkicauan.net/pengertian-reaksi-argentometri)
Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis anorganik
kualitatif melibatkan pembentukan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan
diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa
Kristal atau koloid,dan dapat dikeluarkan dari larutandengan penyaringan atau
pemusingan. Endapan terbentuk jika larutn menjadi terlalu jenuh dengan zat yang
bersangkutan. Kelarutan suatu endapan,menurut defenisi adalah sama dengan
konsenterasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan tergantung pada berbagai
kondisi,seperti suhu,tekanan,konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu,dan
pada komposisi pelarutnya.(G.Svehla, 1979)
Terdapat dua cara dalam menentukan konsentrasi suatu
larutan. Cara pertama membuat larutan dengan konsentrasi tertentu,yaitu dengan
menimbang zat secara tepat menggunakan peralatan yang akurat. Cara kedua
menggunakan perkiraan jumlah zat yang terlarut dan perkiraan jumlah zat
pelarut,kemudian konsentrasinya ditentukan dengan metode titrasi. Titrasi
adalah metode analisis kuantitatif untuk menentukan kadar suatu larutan. Larutan
yang telah diketahui konsentrasinya dengan tepat disebut larutan baku atau
larutan standar,sedangkan indicator adalah zat yang memberikan tanda perubahan
pada saat titrasi berakhir yang dikenal dengan istilah titik akhir
titrasi.(Nana Sutresna, 2008)
Titrasi argentometri biasa juga di sebut dengan titrasi
pengendapan yang merupakan titrasi yang memperlihatkan pembentukan endapan dari
garam yang tidak mudah larut antara
titran.Jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap
kali titran di tambahkan analit,tidak adanya interpensi yang mengganggu titrasi
dan titik akhir titrasi mudah diamati.
Metode argentometri yang lebih luas lagi digunakan adalah
metode titrasi kembali. Perak nitrat berlebihan ditambahkan ke sampel yang
mengandung ion klorida atau bromide. Sisa AgNO3 selanjutnya
dititradi kembali dengan ammonium tiosianidat menggunakan indicator besi (III)
ammonium sulfat. (prof.Dr.Ibnu Gholib Gandjar,DEA.,Apt, 2009)
Argentometri adalah titrasi pengendapan yang menggunakan larutan standar AgNO3
sebagai larutan bakunya.Biasa ada tiga metode Mohr,metode Volhard dan metode
Vajans.
Ada dua syarat untuk titrasi ini yaitu :
1. Konsentrasi
mula-mula larutan yang hendak dititrasi cukup besar
2. Hasil kali
kelarutan (KSP) harus sekecil mungkin,karena semakin kecil KSP maka semakin
tajam perubahan.(Raymond’s, 2001)
Maksud percobaan ini adalah untuk menetapkan ion klorida
dalam cuplikan suatu sampel dengan metode argentometri.
Tujuan percobaan adalah untuk mengetahui pembakuan dan
penetapak kadar dari suatu zat dengan menggunakan larutan baku AgNO3
Prinsip percobaan adalah berdasarkan metoda Mohr yaitu
titrasi yang berdasarkan atas endapan yang menggunakan larutan baku argenti
nitrat 0,1 N dan indicator kalium kromat yang membentuk endapan perak yang
sukar larut
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Teori Umum
Argentometri
merupakan titrasi pengendapan sampel
yang dianalisis dengan menggunakan ion perak,biasanya ion-ion yang ditentukan
dalam titrasi ini adalah ion iodide (Cr-,Br-,P-).
Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terdapat dalam
suatu larutan jenuh dari garam yang sukar larut
pada suhu tertentu adalah konstan. Dasar titrasi argento adalah
pembentukan endapan yang tidak mudah
larut antara titran dengan analis.
Berdasarkan
jenis indicator dan teknik titrasi yang dipakai maka titrasi argentometri dapat
dibedakan atas tiga metode yaitu metode Mohr,metode Volhard,dan metode Vajans.
a. Metode
Mohr
Metode ini di
pakai terutama dalam penentuan klorida dan bromida.Suatu larutan klorida
dititrasi dengan larutan AgNO3,maka akan terjadi :
Ag+ + Cl- AgCl
Titik akhir
titrasi dapat dinyatakan dengan indicator larutan K2CrO4
dengan ion Ag+ berlebih menghasilkan endapan merah dari AgCrO4.
Kelebihan dari AgCl yang berwarna putih mulai berubah warna menjadi
kemerah-merahan. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana netral agar dapat diperoleh
dalam keadaan murni. Sebagai larutan
baku primer mempunyai bobot equivalen yang tinggi.
b. Metode
Volhard
Titrasi ini
dilakukan secara tak langsung di mana ion halogen di endapkan oleh ion Ag+
berlebih-lebihan. Kelebihan ion perak dititrasi dengan larutan KCNS atau NH2CNS.
Titk akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indicator ion FE+++ yang
dengan ion CNS berlebihan menghasilkan larutan berwarna merah. Titrasi
dilakukan dalam suasana asam yang berlebihan.
c. Metode
Vajans
Metode ini adalah
suatu halogen dengan AgNO3 membentuk endapan perak halogenida yang
pada titik equivalen dapat mengabsorpsi berbagai zat warna,dengan demikian
terjadi perubahan warna. Klorida dapat dititrasi dengan indicator flouresen
bromida,iodide dan thiosianat dapat dititrasi dalam suasana asam
lemah.(Prof.Dr.Ibnu Gholib Gandjar,DEA.,Apt,2009)
Kurva
titrasi.
Bila kita alurkan volume titransebagai absis dan pAg atau
pX (X =anion yang di endapkan
oleh Ag+) sebagai ordinat,maka akan diperoleh kurva titrasi. Di situ
titrant ialah AgNO3 dan yang di titrasi adalah NaCl. Perhitungan
koordina adalah sebagai berikut :
a) Awal
: pCl = -log [NaCl] ; misal [NaCl]= 0,1 maka pCl = 0,1
b) Sebelum
titik akhir : Ag+ + Cl- ↔ AgCl
Y (a – n) + y n – y
Di mana a = mmol Cl- semula (jumlah analitis)
n =
mmol Ag+ yang telah di tambahkan
y =
mmol Ag+ yang tak terendapkan sebagai akibat
kesetimbangannya;
maka jumlah AgCl yang terendap
(tanpa kesetimbangan)ialah n mmol. Boleh dibayangkan,bahwa kemudian y mmol AgCl
larut kembali untuk memenuhi hokum kesetimbangan ,dengan membentuk kembali y
mmol Ag+ dan Cl-. Maka dalam keadaan setimbang terdapat y
mmol Ag+ dan (a – n) + y mmol Cl-,sehingga :
Indicator adsorbs pada titrasi pengendapan
Jika
AgNO3 ditambahkan pada NaCl yang mengandung zat berpendar
flour,titik akhir di tentukan dengan berubahnya warna dari kuning menjadi merah
jingga. Jika didiamkan,tampak endapan berwarna,sedangkan larutan tidak berwarna
disebabkan adanya adsorbsi indicator pada endapan AgCl. Warna yang terbentuk
dapat berubah akibat adsorbs pada permukaan. Dengan indicator anion,reaksi
tersebut :
Jika Cl yang berlebih
:(AgCl)Cl- + FL
tidak bereaksi
(jika FL =C20H11O5
yaitu zat berpendapat flour)
Jika Ag+
yang berlebihan (AgCl) Ag+ + FL (AgCl)(AgFL)adsorbsi
(S.M.Khopkar, 2007)
Salah satu jenis titrasi pengendapan
yang sudah lama dikena ladalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida
(Cl-, I-, Br-) dengan ion perak. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu
titrasi penentuananalit yang berupa ion
halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat AgNO3.
Titras iargentometr itidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halide
akan tetapi juga dapat dipaka iuntuk menentukan merkaptan (thioalkohol),
asamlemak, dan beberapa anion divalent seperti ion fosfat PO43- dan ion arsenat
AsO43-.
Dasar titrasi argentometri adalah
pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai
contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari
titran akan bereaksi dengan ion Cl- dar ianalit membentuk garam yang tidak
mudah larut AgCl :
Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) ->AgCl(s) + NaNO3(aq)
Setelah semua ion klorida dalam
analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan indicator. Indikator
yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO42- dimanadengan indicator ini ion
perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir
titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa dipakai adalah
tiosianida dan indicator adsorbsi. Berdasarkan jenis indicator dan
teknik titrasi yang dipakai maka titrasi argentometri dapat di bedakan atas
Argentometri dengan metode Mohr,Volhard,atau Fajans. Selain menggunakan jenis
indicator diatas maka kita juga dapat menggunakan metode potensi ometri untuk
menentukan titik ekuivalen.
B. Uraian Bahan
1. Aquadest
(FI Edisi III hal.96)
Nama
resmi : AQUADESTILLATA
Nama
lain : Air suling
Berat
molekul : 18.02
Rumus
molekul : H2O
Pemerian
: Cairan jernih,tidak berbau,tidak berasa
dan
tidak berwarna.
Penyimpanan :
Dalam wadah tertutup
Khasiat :
Sebagai pelarut
2. Argenti nitrat (FI Edisi III hal.97)
Nama
resmi : ARGENTI
NITRAS
Nama
lain : Argenti nitrat
Berat
molekul : 169,87
Rumus
molekul : AgNO3
Pemerian : Hablur transparan atau serbuk
hablur
berwarna putih,tidak berbau,menjadi gelap
jika terkena cahaya.
Kelarutan
: Sangat mudah larut dalam
air,larut dalam
etanol 95% P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Khasiat : Antiseptikum
ekstern,kuastikum
3. Kalium kromat (FI Edisi III hal.690)
Nama resmi :
KALII IROMAT P
Nama lain :
Kalium kromat
Berat molekul :
194,19
Rumus molekul :
K2CrO4
Khasiat :
Murni pereaksi
4. Kalium klorida(FI Edisi III hal.329)
Nama
resmi : KALII
CHLORIDA
Nama
lain : Kalium klorida
Berat
molekul : 74,55
Rumus
molekul : KCl
Pemerian : Hablur berbentuk kubus atau
berbentuk
prisma,tidak berwarna
atau serbuk putih,
tidak
berbau,rasa asin,mantap di udara
Kelarutan : Larut dalam 3 bagian
air,sangat mudah
larut dalam air
mendidih,praktis tidak larut
dalam etanol mutlak P
dan dalam eter P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Khasiat : Sumber ion kalium
BAB III
METODE KERJA
A. Alat dan Bahan
a. Alat
yang digunakan
1. Buret 50 ml
2. Corong gelas
3. Erlenmeyer
4. Labu ukur 100 ml
5. Label
6. Lab halus dan lab kasar
7. Pipet tetes
8. Pipet volume 5ml.10ml,dan 25ml
9. Sendok tanduk
10. Statif
11. Timbangan
analitik
b. Bahan
yang digunakan
1. Aquadest (H2O)
2. Argenti nitrat (AgNO3)
3. Kalium kromat (K2CrO4)
4. Kalium klorida (KCl)
B.
Cara
kerja
a. Pembuatan
larutan baku AgNO3
1. Disiapkan
alat dan bahan yang akan digunakan
2. Ditimbang
secara seksama AgNO3
3. Masukkan
dalam labu ukur 100 ml.
4. Masukkan
aquadest 30 ml kocok hingga larut
5. Masukkan
volumenya dengan aquadest sampai tanda
b. Pembakuan
AgNO3
1. Isi
buret dengan AgNO3
2. Timbang
dengan seksama NaCl 100 mg dan masukkan ke dalam labu ukur 100 ml
3. Cukupkan
volumenya sampai tanda dengan aquadest,kemudian kocok hingga larut
4. Dipipet
25 ml larutan ini,di pindahkan ke dalam Erlenmeyer
5. Tambahkan
dengan indikator kalium kromat
kurang lebih 3 tetes,lalu di kocok hingga larut
6. Di
titrasi dengan indicator argenti nitrat 0,1 N hingga membentuk endapan merah
bata
7. Di
lakukan sebanyak 3 kali
c. Penetapan
kadar AgNO3
1. Di
siapkan alat dan bahan yang akan digunakan
2. Timbang
secara seksama KCl sebanyak 0,18 gram
3. Masukkan
ke dalam Erlenmeyer dan tambahkan aquadest sebanyak 25 ml
4. Tambahakan indikator K2CO3 sebanyak 2-3 tetes,
5. Titrasi
dengan larutan AgNO3
6. Catat
volume titrasi dan hitung % kadarnya
BAB
IV
HASIL PENGAMATAN
A.
Tabel
pengamatan
|
No
|
Sampel
|
Berat sampel
|
Volume
titrasi
|
Perubahan warna
|
|
1
2
3
|
KCl
KCl
KCl
|
0,18 gram(180
mg)
0,18 gram(180
mg)
0,18 gram(180
mg)
|
27,8 ml
28,8 ml
34,4 ml
|
Kuning-merah
bata
Kuning-merah
bata
Kuning-merah
bata
|
B. Reaksi – reaksi
a. K2CrO4 + 2
AgNO3 Ag2CrO4 + 2KNO3
b. AgNO3 + NaCl AgCl +
NaNO3
C. Perhitungan
1. % K1 =
= x
100 %
= 115,136 %
2. %
K2 = = x 100 %
=
119,28 %
3. %
K3 =
=
x 100 %
= 142,05 %
4. %
kadar rata – rata =
=
=
125,48 %
D. Pembahasan
Argentometri merupakan titrasi
pengendapan sampel yang dianalisis dengan menggunakan perak nitrat (AgNO3),biasanya
ioin-ion yang di tentukan dalam titrasi ini adalah ion iodide.
Dalam percobaan digunakan larutan baku
AgNO3,KCl sebagai zat uji dan indicator K2CrO4.
Pada zat uji yang pertama dengan berat sampel adalah 180 mg,volume titrasi yang
di dapatkan adalah 27,8 ml,dengan perubahan warna yang terjadi adalah dari
warna kuning menjadi warna merah bata. Pada uji yang ke dua dengan berat sampel
180 ml,volume titrasi yang di dapatkan adalah 28,8 ml,dengan perubahan warna
dari warna kuning menjadi merah bata.Pada uji yang ke tiga dengan 180 ml,volume
titrasi yang di dapatkan adalah 34,3 ml dan dengan perubahan warna dari warna
kuning menjadi warna merah bata.
Pada percobaan ini juga di dapatkan mg
dan %kadar dari larutan KCl yaitu : Pada percobaan
pertama,mg yang di dapatkan sebesar 207,245 dan % kadar yang di dapatkan adalah
115,136%. Pada percobaan ke dua,mg yang didapatkan sebesar 214,704
dan % kadar yang didapatkan adalah 119,28 % Pada percobaan ke tiga, mg yang
didapatkan sebesar 225,706 dan % kadar yang didapatkan adalah 142,05%.Dan mg
rata-rat yang didapatkan adalah 215,88 dan %kadar rata-rata adalah 125,84 %.
Pada percobaan ini % kadar KCl yang didapatkan lebih besar daripada % kadar KCl
pada literature yang menyatakan bahwa KCl mengandung tidak kurang dari 99,0%
KCl.
Adapun factor-faktor
yang mempengaruhi kesalahan pada saat praktikum adalah :
a. Alat yang digunakan tidak steril
b. Bahan yang digunakan sudah terkontaminasi
dengan zat yang lain
c. Kurangnya ketelitian praktikan pada saat
melakukan percobaan baik pada saat penimbangan maupun pada saat titrasi
d. Kurang teliti pada saat membaca volume
titrasi
DAFTAR PUSTAKA
DIRJEN
POM,1979. Farmakope Indonesia
Edisi III. DEPKES
RI ; Jakarta
Harjadi.W,1993. Ilmu kimia Analitik Dasar. Gramedia ;Jakarta
Khopkar S.M,2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas
Indonesia Jakarta
[
Prof.Dr.Ibnu
Gholib,2009. Kimia
Farmasi Analis. Pustaka Pelajar ; Yogyakarta
Raymond’s,2001. Frame Analisis chemistry of pharmacy 2. Makassar
Shehla.G,1979. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi
Mikro Edisi Ke Lima. Kalma Media Pustaka;Jakarta
Sutresna
Nana,2008. Cerdas Belajar Kimia. Grafindo Media
Pratama;Jakarta
Tim
Dosen,2011. Penuntun Praktikum
Kimia analis. Universitas
Indonesia Timur;Makassar
bermnfaat
BalasHapussip
BalasHapusship
BalasHapussip
BalasHapusMksh informsiny
BalasHapusoke
BalasHapussip
BalasHapusthanks bermanfaat
BalasHapus